1. 研究目的与意义
邻氯苯甲醚(OCA)是一种重要的精细化工中间体,用途广泛,在传统制备方法过程中以邻氯苯酚(OCP)和传统甲基化试剂如硫酸二甲酯、光气、甲醇为原料进行合成,但这些甲基化试剂成本高、毒性大、腐蚀性强烈,对环境和人体危害性较大,因此化工行业都在致力研究寻找绿色甲基化试剂,进行绿色环保可持续生产。
碳酸二甲酯(DMC)在常温下是一种无色透明、略有气味、微甜的液体,熔点在4℃,沸点在90.1℃,这种新型甲基化试剂,价格优廉,毒性、腐蚀性较低,对人体和周围环境危害小,被视为是一种具有发展前景的绿色甲基化试剂,以它作为甲基化试剂合成邻氯苯甲醚符合绿色化学的要求,有利于工业绿色生产。
碳酸二甲酯(DMC)是一种无毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料,它是一种重要的有机合成中间体。
2. 课题关键问题和重难点
关键问题:1.邻氯苯甲醚的成功合成;2.邻氯苯甲醚结构的确定,进行核磁共振氢谱、红外等相关表征;3.采用一步制备方法,探索影响邻氯苯甲醚合成的主要因素,并削弱其对反应的不利影响;4.通过薄层色谱来监测是否有副产物生成,并对副产物进行相应表征以确定其结构,并进行分离;5.通过单因素实验考察在不同的反应温度、反应时间、物料配比以及不同的相转移催化体系对反应收率的影响,确定一条最优的绿色合成工艺。
难点:1.使用碳酸二甲酯作为甲基化试剂,成功的在邻氯苯酚上的羟基进行甲基化取代,合成邻氯苯甲醚;2.促进碳酸二甲酯的双分子碱催化烷基断裂亲核取代而生成甲基化产物,抑制其发生羰基断裂产生甲氧羰基;3.研究在不同的反应条件下,提高甲基化产率,并与副产物等进行分离。
3. 国内外研究现状(文献综述)
邻氯苯甲醚的绿色合成研究引言当今,随着人类环保意识的提高,绿色已成为环保的代名词,化工产业给人带来福利的同时伴随着污染和危害,传统化学与化工面临着可持续发展的巨大挑战 ,因此化工行业需要大力研究和开发从源头上减少和消除污染的绿色化学。
邻氯苯甲醚的传统制备过程中所选的甲基化试剂如卤代甲烷或硫酸二甲酯对环境和人体危害大,不能满足绿色化工合成的需要,所以选用碳酸二甲酯来替代传统的甲基化试剂合成邻氯苯甲醚,走绿色合成工艺路线。
关键词: 碳酸二甲酯 硫酸二甲酯 甲基化 邻氯苯甲醚 绿色合成1.碳酸二甲酯和邻氯苯甲醚的概述邻氯苯甲醚(OCA)又称邻氯茴香醚,常温下为浅黄色透明液体,相对分子质量142.58,熔点246.6 K、沸点471.5 K(标态下)、密度1.123 g/cm3(293 K)、折光率为1.545 0、闪点349 K。
4. 研究方案
实验方案:主要原料有邻氯苯酚(OCP)、碳酸二甲酯(DMC)、相转移催化剂、碳酸钾等,在适宜的温度下进行恒温加热搅拌反应,通过薄层色谱法(TLC)进行过程监控。
反应完成后反应液由无色变成淡黄色,然后萃取反应完成的混合溶液,将有机层合并,再进行干燥。
过滤后蒸出溶剂,得淡黄色油状液体,计算邻氯苯甲醚的收率,再通过相关表征分析,得出使用碳酸二甲酯作为甲基化试剂合成邻氯苯甲醚是一条绿色、环保的工艺路线 。
5. 工作计划
第一学期17-19周 打扫实验室,阅读文献,了解和掌握研究背景和研究现状,提出研究问题,制定研究方法,并熟悉实验室环境,完成外文翻译;第二学期1-3周完成开题报告并进行修改,并对毕业设计实验过程中所需要的实验药品进行梳理, 订购实验药品,开展实验研究尝试,记录实验过程,总结经验,优化实验步骤,完善开题报告;将完成的开题报告和外文翻译,经指导老师确认后上传毕业系统。
第二学期4-9周 开展实验研究,在4-6周完成实验操作部分,完成在各种单因素条件下,对合成邻氯苯甲醚的影响的实验,将合成的产物进行萃取提纯,干燥称量,按组分好次序7-9周完成检验分析部分,将所得的产物分组绘制图谱,整理实验资料第二学期10-11周 收集整理好文献资料和实验所得的图谱,进行毕业论文撰写,并进行查重;第二学期12周经指导老师建议,完成论文修改,经指导老师确认后上传啊毕业系统;第二学期13周准备好材料,进行论文答辩。
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