1. 研究目的与意义
内容：甲磺酸萘莫司他中甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯含量测定。 采用凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法。 仪器：凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用仪 品牌：岛津 型号：GPC-GCMS-QP2010 意义：甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯均具有较强的毒性，同时甲磺酸乙酯还可用于用作菌种诱变剂，以及有机合成和癌症的研究。在药品中均需控制它们的含量，符合产品含量规定。 凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法的联用，既发挥了色谱技术高效的分离能力，又结合了MS特异的准确定性功能，不仅可用于小分子物质的分离和鉴定，而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。采用凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定甲磺酸萘莫司他中甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯含量，能够准确检测甲磺酸萘莫司他中甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯含量，降低其在药物中的超标而未被检测发现的可能性，从而更好的控制了原料药的质量。 |
2. 文献综述
GC-MS在多领域中的研究进展
徐佳
（南京中医药大学药学院，江苏南京210023）
3. 设计方案和技术路线
研究方案：
1、样品前处理方式的探索
2、凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定甲磺酸萘莫司他中甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯含量的方法学建立与确定
3、凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定甲磺酸萘莫司他中甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯含量
4、总结分析
技术路线：
1、样品溶液及对照品溶液的制备
供试品溶液及对照品溶液应临用新制。
衍生化溶液称取碘化钠60.0g和无水硫代硫酸钠30mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（避光保存）。
内标溶液精密量取甲磺酸丁酯50μl，置50ml量瓶中，用乙腈－水溶液（8：2）稀释至刻度，摇匀；精密量取50μl，置25ml量瓶中，用乙腈－水溶液（2：8）稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，用乙腈－水溶液（2：8）稀释至刻度，摇匀。
对照品贮备液精密称取甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯各25mg，置5ml量瓶中，用甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取50μl，置25ml量瓶中，加乙腈2ml，用内标溶液定量稀释制成每1ml中含甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯各约10μg的溶液。
对照品溶液（1）精密量取对照品贮备液50μl，置50ml量瓶中，用内标溶液稀释至刻度；依次精密量取衍生化溶液与上述溶液各0.5ml，置20ml顶空瓶中，立即压盖密封，摇匀。
对照品溶液（2）精密量取对照品贮备液150μl，置20ml的量瓶中，用内标溶液稀释至刻度；依次精密量取衍生化溶液与上述溶液各0.5ml，置20ml顶空瓶中，立即压盖密封，摇匀。
供试品溶液取本品约25mg，精密称定，置20ml顶空瓶中，依次精密加入衍生化溶液与内标溶液各0.5ml，立即压盖密封，摇匀（随着衍生化反应的进行，顶空瓶中可能有沉淀生成，但这并不影响定量测定）。
2、色谱及质谱条件的确立
以交联键合的聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，载气为高纯氦气，程序升温，起始温度35℃，维持3分钟，以每分钟30℃的速率升温至180℃，维持2分钟；进样口温度为200℃。顶空瓶平衡温度为60℃，平衡时间30分钟，进样体积1.0ml。
质谱检测器离子源温度250℃，选择性离子模式（SIM）检测，碎片离子设置参数见下表：
物质 | 定量离子（m/z） |
碘代丁烷（BuI）* | 184 |
碘代甲烷（MeI）* | 142 |
碘代乙烷（EtI）* | 156 |
*由甲磺酸丁酯（BMS）、甲磺酸甲酯（MMS）及甲磺酸乙酯（EMS）经衍生化反应形成。 |
系统适用性试验取对照品溶液（2）顶空进样，出峰顺序依次为碘代甲烷、碘代乙烷、碘代丁烷，必要时调节色谱条件，使各成分峰之间的分离度均应符合规定。取对照品溶液（1）顶空进样，必要时调节质谱仪设置，使各碘代烷成分峰的信噪比（峰高/基线噪音）均不得小于10。
3、方法学的建立与确证：方法学内容包括甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯标准曲线、检出限和定量限、加样回收率采用低、中、高三个浓度
4、样品测定
4. 工作计划
1、2022年1月样品溶液的制备已完成
2、2022年2月对照品溶液的配制已完成
3、2022年2月供试品溶液的顶空进样测定已完成
5. 难点与创新点
1、采用柱前衍生化的样品处理方式
2、采用凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法及内标法测定甲磺酸萘莫司他中甲磺酸甲酯与甲磺酸乙酯中的含量，不仅能准确定量，还能准确定性。
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