1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)
超分子化学是一门处于化学、物理学、生物学、纳米科学、环境科学,材料科学等学科的交叉汇点的新兴热门学科,该学科的首次提出是由超分子化学之父法国化学家莱恩[1]教授在获得诺贝尔化学奖的演讲时提出来的,该学科是21世纪化学发展的主要方向之一。
超分子化学是由两种或两种以上化学分子通过分子间非共价键(如氢键、范德华力等等)作用而形成的具有特定结构和功能的化学。
超分子化学研究的主要内容有三类:(1)复杂有序的分子聚集体; (2)环状配体组成的主客体体系复杂有序的分子聚集体;(3)由两个或两个以上基团用柔性链或刚性链连接而成的超分子化合物。
2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案
主要研究内容:以对苯二酚二羟乙基醚、三苯基膦和四溴化碳为实验原料,在溶剂乙腈的恒温(25℃)水域中搅拌发生appel反应制得1,4-二(2-溴乙氧基)苯;将1,4-二(2-溴乙氧基)苯、三聚甲醛在BF3OEt2催化下在CH2Cl2恒温(25℃)反应8小时,监测反应过程直至反应完全。
反应结束后用盐酸淬灭反应,反应液依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和氯化钠溶液和水洗涤,收集合并有机层,有机层经减压蒸馏去除溶剂后得到粗品,将粗品加入到硅胶层析柱上,用石油醚/乙酸乙酯(15:1)作为洗脱剂,合并含有溴功能化柱芳烃的级分,减压蒸馏浓缩得溴功能化柱芳烃即为所需的化合物。
再将所得到的产物与4甲基5羟乙基噻唑在乙腈溶液中反应,使4甲基5羟乙基噻唑修饰柱[5]芳烃得到4甲基5羟乙基噻唑p[5],合成路线如下图所示(图12):图12(4甲基5羟乙基噻唑p[5]的合成路线)拟解决的问题:(1)1,4-二(2-溴乙氧基)苯合成工艺的优化设计,找到最适合的反应条件(2)1,4-二(2-溴乙氧基)苯提纯及反应后处理方法的研究(3)4甲基5羟乙基噻唑P[5]合成的反应条件的确定(4)4甲基5羟乙基噻唑P[5]的合成合成的提纯及表征拟采用的研究手段(途径):采用控制变量法分别研究反应原料配比、反应时间、催化剂用量对产物的收率及提纯的影响。
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